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贵金属废渣废料中回收铑和铱的工艺方法

时间:2022-09-08 17:14:11 作者:鼎锋贵金属回收 点击:

一种测量铑和铱在金分离渣中,包括首先制备富铑锍镍纽扣和铱,用盐酸溶解锍镍扣,有效分离待测贵金属硫化物和杂质元素,趁热抽滤,省去碲共沉淀环节,简化分析过程,使铑完全溶解和铱在贵金属硫化物中采用密封消解。

随着国际市场铜精矿加工成本的逐步降低,各铜冶炼企业的成本效益承受压力不断加大,以铜阳极泥为主体的资源综合循环利用在铜中的比重不断加大。冶炼效益来源越来越大。金分离渣是采用半湿法处理工艺从铜阳极泥中提银的主要原料,是通过预浸和王水分离银阳极泥电解过程中产生的银阳极泥而得的产品。合金,含有各种有价值的金属元素,如金、银、铂、钯、铑、铱等,在冶炼过程中不断富集后具有很大的提取价值。其中,铑和铱被称为“现代工业维生素”的金属,因其广泛应用于现代工业和尖端技术而在中国受到关注。铑和铱资源稀缺昂贵,铑和铱必须回收,但准确测定铑和铱一直是分析中的难题。因此,一种测定铑含量的方法和铱中金选矿渣需要建立,以满足行业的发展要求。

针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种测量铑和铱在金分离渣中,该方法的灵敏度和准确度能够满足铑和铱生产和科研中选金渣中的含量。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种测量铑的方法和铱[0007] 中金分离渣的特征在于包括以下步骤:

s1、将样品与碳酸钠、碳酸镍、二氧化硅、硼砂、淀粉和升华硫混合均匀,放入粘土坩埚中,用覆盖剂覆盖粘土坩埚;然后将粘土坩埚放入930℃的试金电炉中,保温15min,连续升温至1130℃,保温20min,出料。取出粘土坩埚,平稳旋转多次,轻敲多次,将粘土坩埚内的熔体倒入预热的铸铁模具中;将冷却后的熔渣粉碎,得到富含铑的哑光镍纽扣,铱;

s2、将步骤S1得到的磨砂镍纽扣粉碎,将粉碎后的磨砂镍纽扣放入烧杯中,加入盐酸溶液A,盖上表玻璃,将烧杯置于电热板上,加热烧杯,保持烧杯处于微沸状态,待溶液澄清且无硫化氢小气泡出现时停止加热;然后趁热用负压过滤装置过滤溶液,依次用温盐酸溶液B和水洗涤沉淀,得到铑和铱沉淀物;

s3,转移铑和铱将步骤S2得到的沉淀物和滤膜放入密闭消解罐中,加入王水,放入恒温强制风干烘箱中,升温至160℃,保温消解4小时。恒温强制风干箱内温度自然冷却至室温后,取出密闭消解罐,打开;然后将密闭消解罐中的供试品溶液转移至容量瓶中,静置、澄清、检测;

选取某厂铜阳极泥处理工艺中的1号金分离渣样品,并进行标注回收根据提出的分析方法进行精密度测试,其中铑的实验分析结果为70.02g/t、69.15g/t、67.03g/t、71.29g/t、69.99g/t、68.57g/t和72.52 g/t,样品的相对标准偏差为2.4%,当铑的添加量为30.00g/t时,铑的添加量为97.81g/t,回收铑的加入率为93%,当铑的添加量为60.00g/t时,铑的添加量为127.4g/t,回收铑率96%;结果铱分别为57.44g/t、54.27g/t、55.93g/t、58.46g/t、56.89g/t、58.99g/t和59.10g/t,样品测量的相对标准偏差为3.1%,铱含量为 75.93g/t 和铱 回收率达到 93% 时铱添加量为 20.00g/t,铱含量为 97.62g/t 和铱 回收率是 101% 时铱含量为 40.00 g/t。


铱废料回收


s4、铑的测定铱:

在电感耦合等离子体质谱仪中,通过三通连接185 Re和203 tl混合内标溶液作为103 Rh和193在线加入10μg/L的混合物,并通过使用消除信号漂移的影响Ir的内标,测量铑和铱采用ICP-MS在步骤S3得到的待测溶液中。

进一步地,在步骤S1中,将0.20g样品与20g碳酸钠、2g碳酸镍、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉和1g升华硫混合;粘土坩埚的体积为 100 mL。

进一步地,所述覆盖剂按质量包括2份碳酸钠和1份硼砂,覆盖剂厚度为10mm

进一步地,步骤S2中,烧杯的体积为500mL,盐酸溶液a的加入体积为300mL;盐酸溶液A的浓度为6mol/L。

此外,盐酸溶液B使用1体积的浓盐酸和9体积的纯水制备。

进一步地,温盐酸溶液B为30-40℃。

有益效果是:

1.该方法中锍镍纽扣通过盐酸溶解能有效分离待测贵金属硫化物和杂质元素,并趁热过滤,省去了碲共沉淀环节,简化了分析过程,铑和铱贵金属硫化物通过密封消解可完全溶解。

2. 测量铑的方法和铱选金渣中的含量准确度和精密度好,恢复加标率90-103%,相对标准偏差1.7-4.9%。铑法的检出限和铱方法分别为0.58μg/L和0.035μg/L,定量限分别为1.74μg/L和0.11μg/L。


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